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  • 2022-12-30

    教你怎么把硫融進(jìn)碳孔里面!

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    教你怎么把硫融進(jìn)碳孔里面!

    【研究背景】

    下一代電動(dòng)汽車(chē)、混合動(dòng)力汽車(chē)和儲能系統都需要高容量的蓄電池。鋰硫(Li-S)電池是極具潛力的候選電池之一,因為它們具有高理論容量(1675mAh g-1),能量密度(2600Wh kg-1)比傳統鋰離子電池高出一倍以上。鋰硫電池電極的一個(gè)常見(jiàn)做法是在多孔碳中負載硫,原因是硫的導電率非常低,充電/放電過(guò)程中產(chǎn)生的多硫化物溶解并在電解質(zhì)溶液中穿梭。將硫裝入多孔碳宿主可提高導電性并通過(guò)物理限制防止溶解。以前,人們致力于控制碳或碳復合材料的孔結構,以便充分地包裹硫,并形成硫和碳的均勻復合物。


    在此過(guò)程中,一個(gè)相對被忽視的因素是,硫或硫溶解溶液(通常是硫/CS2溶液)與碳的低或者中等相容性導致難以將硫完全裝入多孔碳宿主。事實(shí)上,熔融硫在碳表面僅表現出部分濕潤。在傳統的熔體擴散過(guò)程中,這種特性導致硫在碳的微孔或介孔中擴散困難。同時(shí),即使在硫溶解在CS2溶液中,由于CS2與碳表面的相容性較低,硫也可能不會(huì )很好地滲透到多孔結構中。


    【文章簡(jiǎn)介】
    實(shí)現多孔碳中硫的充分包覆,是高性能鋰硫電池的關(guān)鍵。為此,韓國西江大學(xué)Jun Hyuk Moon團隊近日以“Completeen capsulation of sulfur through interfacial energy control of sulfur solutions for high-performance Li?S batteries”為題,在Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A.發(fā)文,從實(shí)驗和理論上揭示了硫溶液中碳表面的界面能是推動(dòng)硫完全包覆的關(guān)鍵。

    【文章解讀】

    1. 樣品制備

    作者開(kāi)發(fā)了一種中空多孔碳球(HPCS),這種碳球具有層次孔結構,內部有大孔,殼體內有中孔。使用異丙醇(IPA)或N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和CS2的混合溶液制備硫溶液。圖1中比較了各硫溶液和常規硫/CS2溶液滲透沉積硫的情況。硫/CS2溶液由于其在碳表面上的潤濕性低,導致滲透性差,硫在溶劑蒸發(fā)后沉積在HPCS外表面。含有IPA的溶液由于其低表面張力而具有低硫溶液-碳界面能,因此提高穿透力。NMP與碳高度相容,因此,含NMP的溶液顯示出增強的滲透性。


    TEM和SEM表征顯示,純CS2溶液溶解硫后制備的樣品,多孔殼和大孔腔中只裝載了少量的硫(圖1D和E)。推測這是由于碳表面的CS2不利于潤濕,導致硫較少滲入碳孔。事實(shí)上,如圖2A所示,CS2在碳表面僅部分潤濕。


    采用二元溶劑來(lái)改善硫溶液在碳表面的潤濕性,選擇了IPA作為附加溶劑,因為它的表面張力非常低。另外,選擇了NMP,因為它廣泛用于分散CNTs或石墨烯。用這些混合溶液制備的S/HPCS的TEM圖,如圖1G和J所示。使用混合溶劑與使用純CS2獲得的硫負載結果明顯不同,在CS2/IPA制備的S/HPCS中,多孔殼中觀(guān)察到硫的存在。使用CS2/NMP溶劑,硫更多地被帶入大孔中。在SEM圖中,用含有IPA或NMP的溶液制備的HPCSs周?chē)床坏搅驓埩粑?。這些結果證實(shí)CS2/IPA和CS2/NMP溶液使硫溶解溶液更完全地滲入HPCSs的孔道。

    圖1(A-C)比較三種不同硫溶解溶液滲透到HPCS中的示意圖。(D,G,J)高倍TEM圖像;(E,H,K)S/HPCS(CS2),(H)S/HPCS(CS2/IPA)和(K)S/HPCS(CS2/NMP)的高倍TEM圖像和線(xiàn)EDX結果;(F,I和L)S/HPCS(CS2,(I)S/HPCS(CS2/IPA)和(L)S/HPCS(CS2/NMP)的低倍SEM圖像。


    2. 接觸角和界面張力

    如圖2所示,在碳表面上測量了CS2、CS2/IPA和CS2/NMP溶液的接觸角分別為53°、17°和17°。CS2/NMP和CS2/IPA的毛細管力分別是CS2的1.7倍和1.4倍。這些結果說(shuō)明,與CS2溶液相比,含有IPA和NMP的溶液在碳孔中的滲透顯著(zhù)改善。

    圖2接觸角和每個(gè)溶液滴碳表面潤濕的模擬圖像。


    3. 電化學(xué)分析

    將不同方法制備的S/HPCS組裝鋰硫電池,在不同掃描速率下的循環(huán)伏安曲線(xiàn),如圖3A-C所示。據此計算和比較每個(gè)氧化還原峰處每個(gè)樣品的DLi+。對于每個(gè)氧化還原峰,S/HPCS(CS2/NMP)和S/HPCS(CS2/IPA)顯示出遠高于S/HPCS(CS2)的值,揭示了S/HPCS(CS2/NMP)和S/HPCS(CS2/IPA)電極(5)實(shí)現的快速反應動(dòng)力學(xué)。


    圖3E比較了這些電極的電化學(xué)阻抗譜。半圓對應于電極/電解液界面氧化還原反應的電荷轉移電阻(Rct),高頻區的直線(xiàn)對應于Warburg阻抗和鋰離子擴散。S/HPCS(CS2/NMP)電極具有最小的半圓和最陡的斜率的直線(xiàn),這證實(shí)了S/HPCS(CS2/NMP)的最小Rct值和最快的擴散速率。

    圖3(A)S/HPCS(CS2),(B)S/HPCS(CS2/IPA)和(C)S/HPCS(CS2/NMP)正極的CV圖。(D)每個(gè)正極和負極反應的鋰離子相對擴散速率。(E) S/HPCS(CS2)、S/HPCS(CS2/IPA)和S/HPCS(CS2/NMP)正極的Nyquist圖。


    在圖4A-C中比較了S/HPCS(CS2)、S/HPCS(CS2/IPA)和S/HPCS(CS2/NMP)正極的恒流充放電曲線(xiàn)。在此,比較了每個(gè)電極在不同倍率下的Q2/Q1比,如圖4d–F所示。S/HPCS(CS2)電極的比率非常小,低于1.5,S/HPCS(CS2/NMP)的比值比S/HPCS(CS2/IPA)高,尤其是在較高的倍率下。

    圖4(A)S/HPCS(CS2),(B)S/HPCS(CS2/IPA)和(C)S/HPCS(CS2/NMP)正極的充放電曲線(xiàn);(D-F)長(cháng)鏈多硫轉換(Q1)和短鏈多硫轉換(Q2)的容量貢獻以及在不同倍率下的Q2/Q1比。


    4. 電化學(xué)性能

    圖5A顯示了S/HPCS(CS2)、S/HPCS(CS2/IPA)和S/HPCS(CS2/NMP)電池在1 C時(shí)的循環(huán)性能,硫含量為75 wt%,電極的硫負載量為1 mg/cm2。S/HPCS(CS2/NMP)在100個(gè)循環(huán)中的保留率為89%,容量為750mAh/g,S/HPCS(CS2/IPA)的保留率為77%,S/HPCS(CS2)的保留率為44%。此外,比較了電池在85 wt%的高硫含量下的循環(huán)性能(圖5B),S/HPCS(CS2/NMP)電池的容量保持率仍保持在80%左右,而S/HPCS(CS2/IPA)電池的容量保持率僅為64%。


    如圖5C所示,S/HPCS(CS2/NMP)電池的長(cháng)期循環(huán)性能可達300圈,在最初40個(gè)圈,容量每圈減少0.3%。之后,每圈僅減少0.071%。圖5d和E分別比較了S/HPCS(CS2/NMP)和S/HPCS(CS2)電極充放電前后的形貌,S/HPCS(CS2)表面形成不可逆的Li2S2/Li2S沉淀,不同的是,S/HPCS(CS2/NMP)即使在循環(huán)后也沒(méi)有表面殘留。


    硫在S/HPCS(CS2/NMP)中的完全包封使Li-S電池具有高體積比容量。在此評估了正極硫密度為0.62 g/cm3、硫含量為4 mg/cm2的電極電池的循環(huán)性能。如圖5F所示。該電池在0.2C下的質(zhì)量比容量為1388 mAh/g,在0.5C下的100個(gè)循環(huán)中的保留率為86%。與此同時(shí),電極體積比容量在0.2 C和0.5 C分別達到855 mAh/cm3和652 mAh/cm3。

    圖5(A和B)S/HPCS(CS2)、S/HPCS(CS2/IPA)和S/HPCS(CS2/NMP)電池的循環(huán)性能。(C)硫含量為85%的S/HPCS(CS2/NMP)電池在2 C下的循環(huán)性能。(D)S/H-PCS(CS2/NMP)電極和(E)S/H-PCS(CS2)電極50次循環(huán)前后的SEM圖像。(F)S/HPCS(CS2/NMP)電極在0.5 C下的比容量和容量。(G)實(shí)驗結果與使用類(lèi)似硫負載的最新結果的比較。


    【結論】

    綜上所述,通過(guò)控制硫溶解溶液的界面能,調控了硫在HPCSs中的負載。廣泛使用的硫/CS2溶液由于CS2界面能高,不易滲透到多孔炭中。使用含有IPA或NMP的混合溶液,可以通過(guò)改善碳表面的潤濕性,顯著(zhù)改善溶液在孔隙中的滲透。特別是采用低界面能的NMP與碳結合,可以更有效地改善滲透性,實(shí)現完全的硫包覆。電化學(xué)測試結果發(fā)現,硫負載的控制對鋰硫電池的性能有很大的影響。該文章提出的方法可以作為一種簡(jiǎn)單而精確的控制技術(shù),用于制備高性能的硫正極復合材料。

     

    Donghee Gueon, Min-Young Ju, and Jun Hyuk Moon, Complete encapsulation of sulfur through interfacial energy control of sulfur solutions for high-performance Li?S batteries, Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A., 2020. DOI:10.1073/pnas.2000128117


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